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作者:气相色谱  浏览量:1298  发布时间:2019-03-01 11:03:36

如何清洗气相色谱仪检测器

在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。


若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至Z高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。


若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。


1热导检测器的清洗

将 丙酮,乙米,十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。


2氢焰离子化检测器的清洗

当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器 联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。


洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,Z好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。


3电子捕获检测器的清洗

电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。


先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接 触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温  度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

一般不能拆开清洗,因为有放射源危险。虽然离开10cm就可以。

一般采用热清洗法:也就是检测器高温烘烤300-350度

热水蒸气法:接上空柱后检测器升至高温300-350度,每次进水10-15uL,50-100次



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